GB_T 6150.7-1985

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2008-2-17

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中华人民共和国国家标准,铝精矿化学分析方法,原子吸收分光光度法测定钙量,UDC 622.346-15,?54 3.42:546,.41,GB 6150.7—85,Methods for chemical analysis of tungsten concentrates,The atomic absorption spectrophotometric method,for the determination of calcfum content,本标准适用于黑鸨精矿中钙量的测定。测定范围:0.05.L00%,本标准遵守GB 1467-78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》,1方法提要,试样用盐酸、硝酸和高氯酸加热溶解至冒浓白烟以消除硫的干扰,并在适宜浓度的高氯酸介质中,以氯化钢和氧化镯消除铝、磷、硅、钛、硫酸根及部分铁、镒等杂质的干扰,于原子吸收分光光度计,波长422. 7nm处,以空气-乙焕火焰测量钙的吸光度,2试剂,M盐酸(比重1.19)o -,2.2 硝酸(比重L42),2.3 高氯酸(比重1.67),2.4 氯化锂溶液(15%):称取75g氯化锢(SrCh ?6 H2O)溶于水中并稀释至500ml,混匀,2.5 氧化镯溶液(5 %):称取25g纯氧化铺(99.99%以上),置于250ml烧杯中,加入100ml,盐酸(1 + 1),加热溶解完全,冷却,移入500ml容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀,2.6 二氧化镒溶液(1.6%):称取1.6g纯二氧化镒(99.9%以上),置于250ml烧杯中,加入,10ml盐酸(2.1),加热溶解完全,蒸发至体积约为5ml,冷却,移入100ml容量瓶中,用水稀释至,刻度,混匀,2.7 铁溶液(1 %):称取1.0g纯铁(99.9%以上),置于250ml烧杯中,加入10ml盐酸(2.1),加热溶解完全,稍冷,加入3 ml高氯酸(2.3),继续加热至冒浓白烟,冷却,移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,2.8 钙标准溶液:称取0.2997g纯碳酸钙(99.95%以上),置于250ml烧杯中,盖上表皿,加入,15ml盐酸(1 + 3),微热溶解完全,冷却,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶,液1ml含100ug钙。贮存于塑料瓶中,3仪器,■ /,原子吸收分光光度计,配备钙空心阴极灯,所用原子吸收分光光度计应达到下列指标:,最低灵敏度;工作曲线中五个等差浓度标准溶液中最高浓度标准溶液的吸光度应不低于0.7,工作曲线线性:五个等差浓度标准溶液中,最高浓度标准溶液与次高浓度标准溶液的吸光度差,应不小于最低浓度标准溶液与零浓度溶液吸光度差值的Q. 8倍,国家标准局1985 - 06 - Zt发布1986-06-加实施,19,GB 6150.7—85,击,m,事矍照用急曾上-遵,-7,W强号赞,Y,m,冷宅争还蠲鬲选;招,'-,石,?㈤弱) 避谓爰请飞^,^,^,3,砌不再递广嘴,^,卷呜,a,招再中斗?受T,^,--,■--,-■■,最低稳定性;工作曲线中所用最高浓度标准溶液与零浓度溶液多次测量所得到的吸光度相对于最,高浓度标准溶液吸光度平均值的变异系数,应分别不大于1.5%和0.6%。最低稳定性中变异系数的计,算见附录A (补充件),WFD-Yg型原子吸收分光光度计的工作条件参数见附录B (参考件),4试样,试样预先在105~n(rc烘2 h,置于干燥器中冷却至室温。',5分析步骤,5.1 测定数量,分析时应称取两份试样进行测定,取其平均值,5.2 试样量,按表[称取试样,表1,.钙 量,% 称样量,g,0.05-0.30 0. 5000,〉0. 3。~75 、 0.2000,>0.75-1.00 0.1000,5.3 空白试验,随同斌样做空白试验,5.4 测定,5.4.1 将试样量(5.2)置于300ml烧杯中,以少量水润湿,5.4.2 加入40ml盐酸(2.1),置于沸水浴上加热溶解50min,取下冷却,5.4.3 加人15mi硝酸(2.2) , 4 ml高氯酸(2.3),置于沙浴上加热溶解并在较高温度下冒浓,白烟至溶液体积约为2 m1 (但勿蒸干),取下冷却,5.4.4 用水吹洗表皿和烧杯壁,加入水使溶液体积约为30ml,煮沸使可溶性盐类溶解,加入,8.0 ml氯化锢溶液(2.4)、4.0ml氧化镯溶液(2.5),冷却后,移入100ml容量瓶中,用水稀释至,刻度,混匀,5.4 :5将澄清或干过滤的溶液,在原子吸收分光光度计上,于波长422.7nm处,用空气-乙焕火,焰,以水调零,测量试液及随同试样空白的吸光度,从工作曲线上查出相应的钙浓度,5.5 工作曲线的绘制,5.5.1 移取0.00、3.00, 6.00, 9,00. 12.00、15.00ml钙标准溶液(2.8),分别置于一组 100山1,容量瓶中,各加人2.Omi高氯酸(2.3)、8.0mi氯化锢溶液(2.4)、4.0ml罩化端溶液十2丒5),4.0ml二氧化镒溶液(2.6)、4.0ml铁溶液(2.7),用水稀释至刻度,混匀。贮存于塑料瓶中,5.5.2 将溶液(5.5.1)在原子吸收分光光度计上,于波长422〃nm处,用空气-乙焕火焰,以水,调零,测量钙的吸光度。以钙浓度为横坐标,吸光度为纵坐标绘制工作曲线,6分析结果的计算,按下式计算钙的百分含量;,20,GB 8150.7—85,Ca (%)=%二x IOC,m o,式中:c2——自工作曲线上查得试样溶液中钙的浓度,Hg/ml I,C .——自工作曲线上查得随同试样空白溶液钙的浓度,Ug/ml……

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